苯胺黑系列是一個很古老的顏料品種。苯胺黑1#是目前所知道的黑色顏料中最黑,最透明的產品。它具有優(yōu)越的耐溶劑、耐酸、耐堿、耐光、耐熱、不溶于水且不與DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)反應等性能。還可作為調藍黑。無論是單獨使用,還是作為調色用途,它都是PU色漿、皮革上色、涂料、油墨、樹脂著色等高藍相黑色著色環(huán)境的不二選擇。

苯胺黑1“的合成涉及兩個步驟,第一步為苯胺氧化合成聚苯胺,第二步為聚苯胺與硝基苯高溫縮合生成終產物。

氧化劑的選擇對第一步中間體的結構有至關重要的影響,在過硫酸銨、H2O2-MnO2、過硫酸銨-吐溫80氧化體系下所得聚苯胺有讓人較為滿意的聚合度。而改變其他工藝條件對產品結構并無明顯影響；改變聚合單體則得到副產物,證明聚合單體只有苯胺。

在本試驗中,采用硝基苯直接高溫縮合法可以得到與標準樣品譜圖最接近的產品。由于硝基苯既作為反應溶劑,又作為反應原料,因此硝基苯需過量,為提高硝基苯利用率,過量的硝基苯可以通過蒸餾回收繼續(xù)使用。過硫酸銨氧化制得的中間體最適宜進行該反應。聚苯胺堿洗后由摻雜態(tài)變?yōu)檫�原態(tài),從而失去反應活性。

合成第一步中間體最佳工藝條件為：以過硫酸銨為氧化劑,n(過硫酸銨)：n(苯胺)=0.8：1,n(HCl)：n(苯胺)=3：1,氧化劑滴加溫度為5-10℃,反應溫度為30℃,滴加時間為2-3h,反應時間為4h。產品收率為95.5%。

經過應用性能測定,制得的樣品色光稍像標準樣,著色強度為88%,在溶劑NMP中不溶解,耐溶劑性能級別為5級,耐遷移性能為4級,輕微遷移(1級最差,5級最高)。