針對(duì)傳統(tǒng)鉛系、鉻系防銹顏料的大量使用帶來(lái)的環(huán)境問(wèn)題,二十世紀(jì)九十年代以來(lái),國(guó)內(nèi)外在開發(fā)無(wú)毒、高效、環(huán)保的防銹顏料方面開展了大量研究。三聚磷酸鋁作為涂料行業(yè)的新型防銹顏料,不僅無(wú)毒、環(huán)保、防銹能力強(qiáng),而且具有附著力高、適應(yīng)性廣等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于鐵路、車輛、化工設(shè)備及建筑行業(yè)等。

目前,傳統(tǒng)三聚磷酸鋁的制備工藝周期長(zhǎng)、能耗高,產(chǎn)品價(jià)格限制其推廣,因此對(duì)三聚磷酸鋁的制備工藝的研究及開發(fā)具有重要的意義。

本研究分別采用液相法和固相法兩種工藝對(duì)三聚磷酸鋁的制備進(jìn)行了研究,考察了原料配比、中和反應(yīng)溫度、縮合溫度、縮合時(shí)間、研磨時(shí)間等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,主要研究?jī)?nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

(1)液相法：該方法制備三聚磷酸鋁分兩步進(jìn)行,首先以H3P04和A1(OH)3為原料,通過(guò)中和反應(yīng)生成磷酸二氫鋁,然后磷酸二氫鋁經(jīng)縮合反應(yīng)合成三聚磷酸鋁。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定合成反應(yīng)的主要影響因素及其條件范圍,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn),考察各反應(yīng)條件對(duì)n(P2O5)/n(Al2O3)的影響,得到的較佳工藝條件為：n(H3PO4):n(Al(OH)3)為2.5：1,中和反應(yīng)溫度為90℃,中和反應(yīng)時(shí)間為2h,縮合溫度為300℃,縮合時(shí)間為4h。

(2)固相法：以NH4H2PO4和AICI3·6H2O為原料,在表面活性劑聚乙二醇400的作用下,經(jīng)過(guò)研磨、水洗、抽濾、縮合等步驟制備三聚磷酸鋁。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了各反應(yīng)條件對(duì)n(P2O5)/n(Al2O3)的影響,得到的較佳工藝條件為：n(NH4H2PO4):n(AlCl3·6H2O)為4：1,研磨時(shí)間為1h,反應(yīng)溫度為110℃,縮合溫度為350℃,縮合時(shí)間為6h。

(3)采用X射線衍射分析、紅外光譜分析和熱重分析等測(cè)試手段對(duì)兩種工藝合成的產(chǎn)物進(jìn)行表征,結(jié)果顯示兩種方法均成功合成出了三聚磷酸鋁�；瘜W(xué)分析顯示,產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)均符合涂料所用三聚磷酸鋁防銹顏料的要求。

(4)液相法前期中和反應(yīng)以水作溶劑,產(chǎn)生污水；固相法操作簡(jiǎn)單,不需要溶劑,符合可持續(xù)發(fā)展的環(huán)保理念,同時(shí)以磷酸二氫銨為原料,成本較低,來(lái)源廣泛,開發(fā)了一種制備新工藝。